皖仪科技液相色谱用于医药成分测定
愈风宁心丸的主要成分是中药材“葛根”。愈风宁心丸临床上主要用于高血压头晕,冠心病心绞痛,头痛,颈项疼痛,神经性头痛等症。葛根素亦称葛根黄素。是从中药葛根中分离的具有扩冠作用的异黄酮类衍生物。存在于豆科植物葛Pueraria lobata (Willd) Ohwi 及野葛 Pueraria thunbergiana Benth. 的根。具有退热、镇静和使冠状动脉血流量增加的作用,对垂体后叶素引起的急性心肌出血有保护作用。临床上用于冠心病心绞痛、高血压。
1 实验方法
1.1仪器配置
皖仪科技LC3200高效液相色谱仪
表1高效液相色谱系统配置清单
1.2测试条件
皖仪色谱柱:Nova Atom C18 5μm, 4.6×250mm;
柱温:35℃;
流速:1.0 ml/min;
流动相:甲醇/水/冰醋酸=25/75/0.2%;
检测波长:250nm;
进样量:5μL;
1.3试剂及实验材料
甲醇:色谱纯,
标准物质:葛根;
冰醋酸:分析纯;
分析天平;
脱气装置;
滤膜:0.45μm;
超声波清洗机;
1.4标样制备
葛根素:取葛根素对照品0.0061g,置100mL容量瓶中,加30%乙醇溶解定容至100mL。制成浓度为61μg/mL的标准溶液。
1.5样品配制
取本品适量,研细,取0.0505g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入30%乙醇50mL,称定重量,超声处理20min,放冷,再称定重量,用30%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2 结果与讨论
2.1标准品
图1 葛根素标准品(61mg/L)色谱图
表2葛根素标准品(61mg/L)色谱参数
说明:由图及数据可见,峰型对称,理论塔板数为13087,满足药典要求:葛根素峰理论塔板数不低于3400.
2.2重复性试验
图2 葛根素标准品(61mg/L)重复性叠加谱图(n=5)
表3 葛根素标准品(61mg/L)重复性参数(n=7)
说明:重复性较好,进样5次,保留时间RSD值为0.079%,峰面积RSD值为0.186%。
2.3 样品
图3 愈风宁心丸样品色谱图
表4 愈风宁心丸样品色谱参数
3 结论
本次采用皖仪科技高效液相色谱仪配置紫外-可见光检测器,依据《中国药典》2020版对愈风宁心丸中的葛根素进行含量测定,由上述数据可知,葛根素理论塔板数为13087,符合药典要求理论塔板数按葛根素计不低于3400;重复性较好,葛根素标准品进样5次,保留时间RSD值为0.079%,峰面积RSD值为0.186%;本次测试某品牌愈风宁心丸中含葛根素62.837479μg/mL。
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